滴定液配制

一、配制溶液時的注意事項


(1)分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。

(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。


(3)配制好的試劑應及時盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配制人，配制日期，有效期限。


(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質。


(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應把酸倒入水中。


(6)用有機溶劑配制溶液時（如，制指示劑溶液），可以在熱水浴中溫熱溶解，不可直接加熱。


(7)應熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質。



(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。




二、常用滴定液配制的原理及注意事項

1.配制EDTA滴定液：

①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩定。

②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。



2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：

①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應為理論量355g。

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。



3.配制四苯硼鈉滴定液：

①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解*，先濾上清液。

②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現渾濁應重新標定。



4.配制亞硝酸鈉滴定液：

①加無水碳酸鈉作穩定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進反應。

③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。



5.配制草酸滴定液：

①酸化應用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。

②近終點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結果不準確。



6.配制氫氧化鈉滴定液：

①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。

③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

④基準應在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應全溶解，否則結果有誤。

⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。



7.配制重鉻酸鉀滴定液：

①基準應先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

②zui-好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。



8.配制烴銨鹽滴定液：

①氮化二甲基-芐基烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

②標定時氯-化鉀用基準或色譜純，其結果即準確且終點明確。



9.配制高氯酸滴定液：

①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。

②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。



10.配制高錳酸鉀滴定液：

①煮沸過程要保持一段時間，促使其中還原性雜質反應*。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。

③酸度調節用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。



11.配制硝酸銀滴定液：

①宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。

②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應避光，特別是強光照射。



12.配制硫代硫酸鈉滴定液：

①煮沸應保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩定劑，pH值應保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反應*，過濾除雜質，滴定過程取用50mL滴管為好。

③標定中應避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出現渾濁現象，即也分解不能用。



13.配制硫酸亞鐵滴定液：

①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現象，配制應注意量的取用。

②本溶水溶液不穩定，但在酸性條件下穩定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩定。



14.配制硫酸鈰銨滴定液：

①配制先將溶液溶解*后加硫酸防水解。

②因屬于強氧化劑，用三氧-化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應。



15.配制硫酸鋅滴定液：

硫酸鋅應取無水硫酸鋅，應注意區別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。



16.配制碘滴定液：

①碘在水中不溶且有揮發性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖*溶解后再加鹽酸過濾醫`學教育網搜集整理。

②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應避免有機物。

④三氧-化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷-酸鈉而溶，加硫酸調節pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行\'\'中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。



17.配制溴滴定液：

①取用在毒-氣柜或通風柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

②若直接滴定可臨用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。